FTIR (Fourier Transform Infra Red)
FTIR merupakan alat yang digunakan untuk analisis gugus fungsi secara kualitatif dalam suatu senyawa kimia yang terdapat di dalam lemak babi, plastik, karet, makanan, obat, minyak, kitosan, batu bara, dan kosmetik. FTIR ini juga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif dengan menggunakan data intensitas pada panjang gelombang tertentu untuk perhitungan.
Prinsip kerja spektrofotometer inframerah adalah fotometri. Sinar dari sumber sinar inframerah merupakan kombinasi dari panjang gelombang yang berbedabeda. Sinar yang melalui interferometer akan difokuskan pada tempat sampel. Sinar yang ditransmisikan oleh sampel difokuskan ke detektor. Perubahan intensitas sinar menghasilkan suatu gelombang interferens. Gelombang ini diubah menjadi sinyal oleh detektor, diperkuat oleh penguat, lalu diubah menjadi sinyal digital. Pada sistem optik FTIR, radiasi laser diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
Alat Spektrometer FTIR
Laser (berfungsi sebagai kalibrator internal alat, laser mempunyai satu panjang gelombang tertentu, selain sebagai kalibrator laser juga berfungsi sebagai alignment tool untuk memastikan bahwa komponen optik dalam keadaan baik)
Intereferometer (Interferometer adalah jantungnya dari alat FTIR ini, fungsi dari bagian ini adalah menciptakan panjang gelombang infra red sebelum mengenai sample) seperti kita ketahui bahwa alat FTIR mempunyai range bilangan gelombang dari 400 cm-1 s/d 4000 cm-1, di dalam interferometer ini terdapat 3 komponen utama, yaitu fix mirror, moving mirror dan beam splitter, ketiga part tersebut menciptakan interference gelombang infra red. yang paling terkenal adalah interferometer jenis Michelson
Mirror (berfungsi untuk memantulkan sinar infra red)
IR- Source (sebagai sumber energi utama cahaya infra red) part ini mirip dengan lampu pijar biasa, jenis nya terbagi beberapa bentuk ada yang berupa filamen atau globular.
Detector (berfungsi untuk menangkap sinyal infra red setelah melewati sample, lalu diubah menjadi sinyal digital untuk dikirim ke komputer, sinyal tersebut disebut dengan interferogram, didalam komputer sinyal interferogram ini diterjemaahkan kedalam spectrum infra red melalui persamaan matematika Fourier Transform) jenis detektor ini ada beberapa jenis seperti DTGS, MCT-A, MCT-B, dll. pemilihan ini bergantung pada jenis sample yang akan dianalisa, untuk sample gas biasanya menggunakan detector MCT, dan sample non gas biasanya menggunakan DTGS
Differential Thermal Analysis (DTA)
Differential thermal analysis adalah analisis termal yang menggunakan referensi sebagai acuan perbandingan hasilnya, material referensi ini biasanya material inert. Sampel dan material referensi dipanaskan secara bersamaan dalam satu dapur. Perbedaan temperatur sampel dengan temperatur material referensi direkam selama siklus pemanasan dan pendinginan.
DTA banyak digunakan untuk mengkarakterisasi sampel yang terbuat dari clay atau material karbonat. Keterbatasan dari DTA ini adalah sensitivitasnya yang cukup rendah.
Keuntungan DTA
dapat menentukan kondisi eksperimental sampel (baik dengan tekanan tinggi atau vakum)
instrument dapat digunakan dalam temperatur tinggi
karakteristik transisi dan reaksi pada temperatur tertentu dapat dideteksi dengan baik
Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pengujian DTA :
Berat sampel
Ukuran partikel
Laju pemanasan
Kondisi atmosfir
Kondisi material itu sendiri
Alat-alat yang digunakan dari Differential Thermal Analysis (DTA)
Sample holder beserta thermocouples, sample containers dan blok keramik atau logam.[2] Yang banyak digunakan adalah Al2O3
Furnace (dapur): furnace yang digunakan harus stabil pada zona panas yang besar dan harus mampu merespon perintah dengan cepat dari temperatur programmer
Temperature programmer: penting untuk menjaga laju pemanasan agar tetap konstan
Sistem perekaman (recording)
Cara kerja Differential Thermal Analysis (DTA)
Memanaskan heating block
Ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat mungkin identik dan dipasangkan pada sampel holder
Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengan sampel dan material referensi
Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan temperatur sampel dan material referensi
Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara sampel dan material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia pada sampel. Apabila ada perubahan fisika dan kimia, maka akan terdeteksi adanya ΔT
X-Ray Diffraction (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) adalah teknik analisis cepat non destruktif yang terutama digunakan untuk identifikasi fase bahan kristal dan dapat memberikan informasi tentang dimensi unit sel. Bahan yang dianalisis adalah dapat berupa bahan padat (terutama yang mempunyai struktur kristal) berbentuk powder atau tepung.
Difraksi sinar X ini digunakan untuk beberapa hal, diantaranya:
• Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom
• Penentuan kristal tunggal
• Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui
• Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil
Komponen-komponen XRD
Katoda / elektroda negatif (sumber elektron)
Anoda / elektroda positif (acceleration potential)
Focusing cup
Rotor atau stator (target Device)
Glass metal envalope (vacum tube)
Oil
Window
Cara kerja XRD
Terjadinya Sinar-X adalah di dalam tabung dioda, apabila (filamen) katoda dipanaskan lebih dari 20000° C sampai menyala dengan menghantarkan listrik yang berasal dari transformator. Karena panas elektron elektron dari katoda (filamen) akan terlepas, kemudian dengan tegangan tinggi Maka elektron elektron tersebut dipercepat gerakannya menuju anoda (target).
Sinar-X dikenai pada suatu material (target), maka intensitas sinar yang dihamburkan akan lebih rendah dari intensitas sinar yang datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan, karena fasanya berbeda dan ada yang saling menguatkan karena fasanya sama.
Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM adalah jenis mikroskop elektron yang menghasilkan gambar dari sampel dengan memindai permukaan dengan sinar terfokus elektron. Elektron berinteraksi dengan atom dalam sampel, menghasilkan berbagai sinyal yang berisi informasi tentang topografi permukaan dan komposisi sampel. Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya dengan elektron. Disamping itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.
Alat Utama Pada SEM
Pistol Elektron biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten.
Lensa untuk electron berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.
Sistem vakum karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.
Prinsip Kerja SEM
Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.
Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.
Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.
Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal -sinyal tersebut dijelaskan pada gambar dibawah ini.
Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah sebagai berikut: elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.
Aplikasi dari Teknik SEM (Scanning Electron Miscroscopy)
Topografi, enganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb)
Morfologi, menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel
Komposisi, menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan kualitatif.
Kelemahan dan Kelebihan Teknik SEM (Scanning Electron Microscopy)
Untuk kelemahanya adalah :
Memerlukan kondisi vakum.
Hanya menganalisa permukaan.
Resolusi lebih rendah dari TEM.
Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti emas
Sedangkan untuk kelebihannya adalah :
Kelebihan SEM dibandingkan dengan analisis data yang lain adalah dapat digunakan untuk mengetahui indikator pembentuk suatu variabel, menguji validitas dan reliabilitas suatu instrumen, mengkonfirmasi ketepatan model dan menguji pengaruh suatu variabel terhadap variabel lain. SEM mempunyai karakteristik yang bersifat sebagai teknik analisis untuk lebih menegaskan (confirm) dari pada untuk menerangkan. Maksudnya, seorang peneliti lebih cenderung menggunakan SEM untuk menentukan apakah suatu model tertentu valid atau tidak dari pada menggunakannya untuk menemukan suatu model tertentu cocok atau tidak, meski analisis SEM sering pula mencakup elemen-elemen yang digunakan untuk menerangkan.
Difference Scanning Colorimetry (DSC)
DSC adalah teknik analisis termal yang mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu. Kedua sampel dan referensi dipertahankan pada temperatur yang hampir sama sepanjang percobaan. Umumnya, program suhu untuk analisis DSC dirancang sedemikian rupa sehingga suhu pemegang sampel meningkat secara linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas yang didefinisikan dengan baik selama rentang suhu yang akan dipindai.
Jenis-Jenis DSC
Power – Compensation DSC
Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.
Heat – Flux DSC
Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.
Prinsip Dasar Difference Scanning Colorimetry (DSC)
Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah bahwa ketika sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, perubahan panas akan diperlukan untuk mengalir dari referensi dan sampel untuk mempertahankan keduanya pada suhu yang sama. Apakah panas yang dibutuhkan kurang atau lebih yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik.
Misalnya, sebagai sampel padat yang meleleh menjadi cairan, itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai referensi. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami transisi endotermik fase dari padat ke cair.
Demikian juga, sebagai sampel mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi) lebih sedikit panas yang dibutuhkan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut.
DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fisik yang lebih halus, seperti transisi kaca. Hal ini banyak digunakan dalam pengaturan industri sebagai instrumen pengendalian kualitas karena penerapannya dalam mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari kemurnian polimer.
Pengaplikasian DSC
Hasil atau output dari pengujian DSC berupa kurva yag disebut Termogram. Termogram DSC dapat digunakan untuk menenetukan sejumlah sifat-sifat karakteristik sampel. Dengan menggunakan teknik bisa mengamati fusi dan kristalisasi serta suhu transisi gelas Tg. DSC juga dapat digunakan untuk mempelajari oksidasi, serta reaksi kimia lainnya. Transisi kaca/gelas dapat terjadi karena suhu padatan amorf meningkat. Transisi ini muncul sebagai langkah awal atau dasar sinyal DSC yang terekam. Hal ini disebabkan sampel mengalami perubahan dalam kapasitas panas tetapi tidak ada perubahan fase terjadi.
Dengan naiknya suhu, padatan amorf akan menjadi kurang kental. Di beberapa titik, molekul dapat memperoleh kebebasan bergerak yang cukup untuk secara spontan mengatur diri menjadi bentuk kristal. Hal ini dikenal sebagai suhu kristalisasi (Tc). Transisi dari amorf padat ke kristal padat ini adalah proses eksotermik, dan hasil pada termogram berupa puncak pada sinyal DSC.
Kelebihan Menggunakan DSC
Instrument dapat digunakan pada suhu yang sangat tinggi
Instrument sangat sensistif
Fleksibilitas dalam volume atau bentuk sampel
Transisi karakteristik atau suhu reaksi dapat ditentukan
Resolusi tingg
Stabilitas material
Kekurangan Menggunakan DSC
DSC umumnya tidak cocok untuk campuran dua fase
Kesulitan dalam persiapan sel uji dalam menghindari penguapan pelarut yang mudah menguap
DSC umunya hanya digunakan untuk skrining termal dari produk yang diantaraanya terisolasi
Tidak mendeteksi pembangkitan gas
Ketidakpastian panas dan suhu transisi
No comments:
Post a Comment