Wednesday, November 27, 2013

Dasar Teori SPEKTROKOPIS | ANALISA INSTRUMEN



Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya danmateri. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisis kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral.
salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.

Jenis spektroskopi tergantung dari kuantitas fisik yang diukur. Kuantitas yang diukur adalah jumlah atau intensitas dari sesuatu.
§  Intensitas radiasi elektromagnetik yang dipancarkan dan jumlah yang diserap dipelajari di spektroskopi elektromagnetik.
§  Amplitudo getaran-getaran makroskopik dipelajari di spektroskopi akustik dan spektroskopi mekanika dinamik.
§  Energi kinetik dari partikel dipelajari di spektroskopi energi elektron dan spektroskopi elektron Auger.
§  Rasio massa molekul dan atom dipelajari di spektrometri massa, kadang-kadang disebut juga dengan spektroskopi massa.

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan.[1] Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam.[1] Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah.[2] Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.[2]
Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut.[2] Beberapa alat-alat analitik dapat digabungkan dengan metode pemisahan untuk analisis secara on-line (on-line analysis) seperti: penggabungan kromatografi gas (gas chromatography) dan kromatografi cair (liquid chromatography) dengan mass spectrometry (GC-MS dan LC-MS),Fourier-transform infrared spectroscopy (GC-FTIR), dan diode-array UV-VIS (HPLC-UV-VIS).[2]
Kromatografi Cair (Liquid Chromatography)
Kromatografi cair merupakan teknik yang tepat untuk memisahkan ion atau molekul yang terlarut dalam suatu larutan. Jika larutan sampel berinteraksi dengan fase stasioner, maka molekul-molekul didalamnya berinteraksi dengan fase stasioner; namun interaksinya berbeda dikarenakan perbedaan daya serap (adsorption), pertukaran ion (ion exchange), partisi (partitioning), atau ukuran. Perbedaan ini membuat komponen terpisah satu dengan yang lain dan dapat dilihat perbedaannya dari lamanya waktu transit komponen tersebut melewati kolom.[3] Terdapat beberapa jenis kromatografi cair, diantaranya: reverse phase chromatographyHigh Performance Liquid Chromatography (HPLC), size exclusion chromatography, serta supercritical fluid chromatography.[4]
Reverse phase chromatography
Reverse phase chromatography merupakan alat analitikal yang kuat dengan memadukan sifat hidrofobik serta rendahnya polaritas fase stasioner yang terikat secara kimia pada padatan inert seperti silika.[4] Metode ini biasa digunakan untuk proses ekstraksi dan pemisahan senyawa yang tidak mudah menguap (non-volatile).[4]
High performance liquid chromatography
High performance liquid chromatography (HPLC) mempunyai prinsip yang mirip dengan reverse phase.[4] Hanya saja dalam metode ini, digunakan tekanan dan kecepatan yang tinggi.[4] Kolom yang digunakan dalam HPLC lebih pendek dan berdiameter kecil, namun dapat menghasilkan beberapa tingkatan equilibrium dalam jumlah besar.[4]
Size exclusion chromatography
Size exclusion chromatography, atau yang dikenal juga dengan gel permeation atau filtration chromatography biasa digunakan untuk memisahkan dan memurnikan protein.[4] Metode ini tidak melibatkan berbagai macam penyerapan dan sangat cepat.[4] Perangkat kromatografi berupa gel berpori yang dapat memisahkan molekul besar dan molekul kecil.[4] Molekul besar akan terelusi terlebih dahulu karena molekul tersebut tidak dapat penetrasi pada pori-pori.[4]
Kromatografi Pertukaran Ion (Ion-Exchange Chromatography)
Kromatografi pertukaran ion (ion-exchange chromatography) biasa digukanan untuk pemurnian materi biologis, seperti asam amino,peptidaprotein.[5][6] Metode ini dapat dilakukan dalam dua tipe, yaitu dalam kolom maupun ruang datar (planar).[5] Terdapat dua tipe pertukaran ion, yaitu pertukaran kation (cation exchange) dan pertukaran anion (anion exchange).[6] Pada pertukaran kation, fase stasioner bermuatan negatif; sedangkan pada pertukaran anion, fase stasioner bermuatan positif.[6] Molekul bermuatan yang berada pada fase cair akan melewati kolom.[6] Jika muatan pada molekul sama dengan kolom, maka molekul tersebut akan terelusi.[6] Namun jika muatan pada molekul tidak sama dengan kolom, maka molekul tersebut akan membentuk ikatan ionik dengan kolom.[6] Untuk mengelusi molekul yang menempel pada kolom diperlukan penambahan larutan dengan pH dan kekuatan ionik tertentu.[6] Pemisahan dengan metode ini sangat selektif dan karena biaya untuk menjalankan metode ini murah serta kapasitasnya tinggi, maka metode ini biasa digunakan pada awal proses keseluruhan.[6]

Kromatografi
Kromatografi adalah suatu cara pemisahan dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara 2 fase, salah satunya yang merupakan fase stasioner (diam), dan yang lainnya berupa fasa mobil (fasa gerak).Fase gerak dialirkan menembus atau sepanjang fase stasioner. Fase diam cenderung menahan komponen campuran, sedangkan fasa gerak cenderung menghanyutkannya. Berdasarkan terikatnya suatu komponen pada fasa diam dan perbedaan kelarutannya dalam fasa gerak, komponen-komponen suatu campuran dapat dipisahkan. komponen yang kurang larut dalam fasa gerak atau yang lebih kuat terserap atau terabsorpsi pada fasa diam akan tertinggal, sedangkan komponen yang lebih larut atau kurang terserap akan bergerak lebih cepat
Contoh kromatografi yang paling sederhana adalah kromatografi kertas yang dapat dibuat dari kertas saring biasa, bahkan dari kertas tissue. Kromatografi kertas dapat digunakan untuk memisahkan campuran zat warna.

jenis spektrokopis

Penyerapan

Spektroskopi absorpsi adalah teknik di mana kekuatan sinar cahaya diukur sebelum dan sesudah interaksi dengan sampel dibandingkan. Teknik penyerapan spesifik cenderung disebut oleh panjang gelombang radiasi diukur seperti ultraviolet, inframerah atau spektroskopi penyerapan microwave. Penyerapan terjadi ketika energi dari foton sesuai dengan perbedaan energi antara dua negara material.

Fluoresensi

Fluoresensi spektroskopi menggunakan foton energi yang lebih tinggi untuk merangsang sampel, yang kemudian akan memancarkan foton energi yang lebih rendah. Teknik ini telah menjadi populer untuk aplikasi biokimia dan medis, dan dapat digunakan untuk mikroskopi confocal, transfer energi resonansi fluoresensi, dan pencitraan fluoresensi seumur hidup.

Sinar X

Ketika X-ray dari frekuensi yang cukup (energi) berinteraksi dengan zat, elektron shell batin dalam atom sangat antusias untuk orbital kosong luar, atau mereka mungkin dihapus sepenuhnya, ionisasi atom. Shell "lubang" dalam kemudian akan diisi oleh elektron dari orbital terluar. Energi yang tersedia dalam proses de-eksitasi dipancarkan sebagai radiasi (fluoresensi) atau akan menghapus lain yang kurang-terikat elektron dari atom (Auger effect). Frekuensi absorpsi atau emisi (energi) merupakan karakteristik dari atom tertentu. Selain itu, untuk suatu atom tertentu, kecil frekuensi (energi) variasi yang merupakan ciri khas dari ikatan kimia terjadi. Dengan alat yang cocok, ini karakteristik sinar-X atau elektron Auger frekuensi energi dapat diukur. X-ray spektroskopi penyerapan dan emisi yang digunakan dalam ilmu kimia dan material untuk menentukan komposisi unsur dan ikatan kimia.
X-ray kristalografi adalah proses hamburan; kristal bahan pencar sinar-X pada sudut didefinisikan dengan baik. Jika panjang gelombang insiden sinar-X yang diketahui, ini memungkinkan perhitungan jarak antara pesawat dari atom-atom dalam kristal. Intensitas dari sinar-X yang tersebar memberikan informasi tentang posisi atom dan memungkinkan susunan atom-atom dalam struktur kristal harus dihitung. Namun, cahaya sinar-X kemudian tidak tersebar sesuai dengan panjang gelombang, yang ditetapkan pada nilai yang diberikan, dan difraksi sinar-X demikian bukanlah sebuah spektroskopi.

Api

Sampel larutan cair yang disedot menjadi sebuah kombinasi burner atau nebulizer / burner, desolvated, dikabutkan, dan kadang-kadang bersemangat ke keadaan energi yang lebih tinggi elektronik. Penggunaan api selama analisis memerlukan bahan bakar dan oksidan, biasanya dalam bentuk gas. Bahan bakar gas umum digunakan adalah asetilena (ethyne) atau hidrogen. Gas oksidan umum digunakan adalah oksigen, udara, atau nitrous oksida. Metode ini seringkali mampu menganalisis analit unsur logam di bagian per juta,, miliar atau rentang konsentrasi yang mungkin lebih rendah. Detektor cahaya yang diperlukan untuk mendeteksi cahaya dengan analisis informasi yang datang dari nyala api.

Penyerapan

Spektroskopi absorpsi adalah teknik di mana kekuatan sinar cahaya diukur sebelum dan sesudah interaksi dengan sampel dibandingkan. Teknik penyerapan spesifik cenderung disebut oleh panjang gelombang radiasi diukur seperti ultraviolet, inframerah atau spektroskopi penyerapan microwave. Penyerapan terjadi ketika energi dari foton sesuai dengan perbedaan energi antara dua negara material.

Fluoresensi

Fluoresensi spektroskopi menggunakan foton energi yang lebih tinggi untuk merangsang sampel, yang kemudian akan memancarkan foton energi yang lebih rendah. Teknik ini telah menjadi populer untuk aplikasi biokimia dan medis, dan dapat digunakan untuk mikroskopi confocal, transfer energi resonansi fluoresensi, dan pencitraan fluoresensi seumur hidup.

Sinar X

Ketika X-ray dari frekuensi yang cukup (energi) berinteraksi dengan zat, elektron shell batin dalam atom sangat antusias untuk orbital kosong luar, atau mereka mungkin dihapus sepenuhnya, ionisasi atom. Shell "lubang" dalam kemudian akan diisi oleh elektron dari orbital terluar. Energi yang tersedia dalam proses de-eksitasi dipancarkan sebagai radiasi (fluoresensi) atau akan menghapus lain yang kurang-terikat elektron dari atom (Auger effect). Frekuensi absorpsi atau emisi (energi) merupakan karakteristik dari atom tertentu. Selain itu, untuk suatu atom tertentu, kecil frekuensi (energi) variasi yang merupakan ciri khas dari ikatan kimia terjadi. Dengan alat yang cocok, ini karakteristik sinar-X atau elektron Auger frekuensi energi dapat diukur. X-ray spektroskopi penyerapan dan emisi yang digunakan dalam ilmu kimia dan material untuk menentukan komposisi unsur dan ikatan kimia.
X-ray kristalografi adalah proses hamburan; kristal bahan pencar sinar-X pada sudut didefinisikan dengan baik. Jika panjang gelombang insiden sinar-X yang diketahui, ini memungkinkan perhitungan jarak antara pesawat dari atom-atom dalam kristal. Intensitas dari sinar-X yang tersebar memberikan informasi tentang posisi atom dan memungkinkan susunan atom-atom dalam struktur kristal harus dihitung. Namun, cahaya sinar-X kemudian tidak tersebar sesuai dengan panjang gelombang, yang ditetapkan pada nilai yang diberikan, dan difraksi sinar-X demikian bukanlah sebuah spektroskopi.

Api

Sampel larutan cair yang disedot menjadi sebuah kombinasi burner atau nebulizer / burner, desolvated, dikabutkan, dan kadang-kadang bersemangat ke keadaan energi yang lebih tinggi elektronik. Penggunaan api selama analisis memerlukan bahan bakar dan oksidan, biasanya dalam bentuk gas. Bahan bakar gas umum digunakan adalah asetilena (ethyne) atau hidrogen. Gas oksidan umum digunakan adalah oksigen, udara, atau nitrous oksida. Metode ini seringkali mampu menganalisis analit unsur logam di bagian per juta,, miliar atau rentang konsentrasi yang mungkin lebih rendah. Detektor cahaya yang diperlukan untuk mendeteksi cahaya dengan analisis informasi yang datang dari nyala api.

Luigi Galvani mempelajari elektrokimia dimulai pada pertengahan 1780-an. Telah banyak yang didapat dan hal yang dicapai dengan kaki katak 'dan dua logam yang berbeda (Gambar 1). Setelah percobaan hari itu, hidangan gourmet adalah mudah disiapkan. Galvani kerja ini umumnya dianggap sebagai awal elektrofisiologi. Sekarang luas dihargai bahwa biologi memiliki komponen elektrokimia yang kuat. Sel membran yang " dibebankan "dan sistem saraf dalam diri kita semua terdiri dari rangkaian aktivitas listrik sepanjang tercatat sel yang disebut neuron (merupakan " kawat " dan " konektor "dari cacing sederhana atau siput sampai ke manusia). Anda dapat melihat kemiripan antara sel-sel saraf dan kabel listrik yang kompleks pada Gambar 2.


Fig. Gambar. 2. 2. Neurons are electrochemical networks. Neuron adalah jaringan elektrokimia.
Pada akhir 1790-an, Alessandro Volta menyingkirkan katak, dan menggunakan sumber-sumber lainnya air garam. "Tumpukan" elektrokimia dibuat benar-benar tinggal landas. Dia memperkenalkan apa yang sekarang kita anggap sebagai suatu baterai . Ini artikel tentang Volta dalam Ensiklopedi ini jelas menunjukkan mengapa "tumpukan" digunakan untuk menggambarkan inovasi ini. Jargon bukan hal baru bagi ilmu pengetahuan. Baterai "Istilah" diperkenalkan oleh Benjamin Franklin, yang juga didefinisikan konteks listrik untuk plus dan minus, positif atau negatif, dan konduktor Nicholson dan Carlisle digunakan's tumpukan Volta (1800) untuk menunjukkan dekomposisi elektrolisis air menjadi hidrogen dan gas oksigen . Humphrey Davy kemudian (sekitar 1807) yang digunakan untuk melakukan elektrokimia pada garam cair dan dengan demikian mengisolasi logam alkali dan tanah alkali pada mereka unsur bentuk. Tahun 1834, Faraday telah berhasil dengan cukup baik melakukan percobaan dan menemukan hal yang bermanfaat, dan berikutnya kami telah mencoba untuk memerinci kelanjutan percobaan Faraday itu..
Profesi kimia dapat dibagi ke dalam kategori berdasarkan membuat sesuatu terjadi dan menggambarkan apa yang terjadi.. Contoh yang pertama akan mencakup membuat plastik, pelumas, obat, cat, paduan, ledakan. Contoh terakhir termasuk berapa banyak, apa konsentrasi , seberapa cepat, berapa panas, apa tekanan, apa energi . Pertanyaan-pertanyaan ini menunjukkan jawaban numerik yang kita sebut data. Memperoleh data tentang hal-hal kimia merupakan fokus dari kimia analitik, seperti mendapatkan data tentang perusahaan adalah tugas seorang analis Wall Street. Bagusnya data dikatakan sebagai valid dan auditable. Jika tidak demikian ia adalah data yang buruk.
Jika kita mempelajari kimia dalam liputan yang sempit ke yang lebih spesifik (tapi masih sangat luas) pada bidang elektrokimia, kita bisa melihat pada contoh-contoh membuat sesuatu berikut ini:
• mengisolasi bromin dari air laut,
• memproduksi aluminium dari bauksit ,
• pembangkit listrik dengan fuel cell atau baterai ,
• korosi pipa, mobil, atau jembatan,
• menggunakan sambungan pn dalam semikonduktor ,
• menyiapkan panel layar datar komputer.
Kita bisa menggambarkan apa yang terjadi, dengan menjawab pertanyaan berikut ini:
• Berapa banyak glukosa dalam setetes darah ?
• Seberapa cepat logam teroksidasi ?
• Apa yang dimaksud dengan keasaman (pH) suatu larutan?
• Berapa potensial listrik yang dibutuhkan untuk mengkonversi satu kimia menjadi lain?
Menjawab pertanyaan-pertanyaan seperti ini merupakan provinsi kimia elektroanalitik. Mereka menyiratkan kebutuhan akan alat ukur atau instrumen elektrokimia.
Dari perspektif kimia analitik, fitur terbaik dari elektrokimia adalah konversi langsung dari informasi kimia menjadi sebuah sinyal listrik. Tidak perlu untuk magnet, bola lampu, laser, atau pompa vakum. Perlu diingat bahwa semua materi adalah listrik, semua atom dalam molekul memiliki elektron. Jika kita bisa ambil elektron ini, energi mereka dapat memberitahu kita apa yang kita akan mencari dan jumlah mereka dapat memberitahu kita berapa banyak yang hadir dalam sampel sedang diuji. Kebanyakan instrumen kimia analitis menggunakan cahaya atau magnet. Cahaya adalah yang paling mudah untuk memahami untuk aplikasi ini. Dengan hanya melihat segelas jus buah, kita bisa mendapatkan ide yang baik dari buah apa yang digunakan (kuning untuk jus apel, merah untuk jus cranberry) dan berapa banyak yang hadir (warna gelap menunjukkan konsentrasi lebih besar). Kami menggunakan mata, namun semua ini dapat dilakukan lebih tepat dan secara otomatis menggunakan instrumen yang disebut spektrofotometer digabungkan ke komputer kecil. Sebuah bola lampu justru dikendalikan menggantikan sinar matahari dan detektor solid state menggantikan mata manusia.
Lihatlah Gambar 3.
Untuk elektrokimia analitis, hal ini dapat disederhanakan seperti pada Gambar 4, dimana tidak ada sumber cahaya, dan daya yang memenuhi persyaratan dapat sebagai sesuatu yang sederhana seperti baterai telepon selular. Karena elektrokimia bergantung pada fenomena permukaan, bukan panjang lintas

No comments:

Post a Comment