Tuesday, June 10, 2014

UJI TOTAL SUSPENDED SOLID / TSS SECARA SNI

Air dan air limbah- Bagian 3: Cara uji padatan tersuspensi total
(Total Suspended Solid, TSS) secara gravimetri
1 Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uj
air dan air limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang
mengapung, padatan yang mudah menguap dan dekomposisi garam mineral.
2  Istilah dan definisi
2.1
padatan tersuspensi total (TSS)
residu dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan ukuran partikel maksimal 2µm
atau lebih besar dari ukuran partikel koloid
3 Cara uji
3.1 Prinsip
Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Residu
yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 103ºC
sampai dengan 105ºC. Kenaikan berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS).
Jika padatan tersuspensi menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter
pori-pori saringan perlu diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh
estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.
3.2 Bahan
a) Kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis:
1) Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,5 µm ( Standar
for TSS in water analysis).
2) Gelman type A/E, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,0 µm ( Standar filter for
TSS/TDS testing in sanitary water analysis procedures).
3) E-D Scientific Specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan ukuran pori
(Particle Retention)1,1 µm ( Recommended for use in TSS/TDS testing in water and
wastewater).
4) Saringan dengan ukuran pori 0,45 µm.
b) Air suling.
3.3 Peralatan
a) desikator yang berisi silika gel;
b) oven, untuk pengoperasian pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC;
c)  timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) pengaduk magnetik;
e) pipet volum;
1 dari 6
SNI 06-6989.3-2004
f)  gelas ukur;
g) cawan aluminium;
h) cawan porselen/cawan Gooch;
i) penjepit;
j)  kaca arloji; dan
k) pompa vacum.
3.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji
3.4.1 Persiapan contoh uji
Gunakan wadah gelas atau botol plastik polietilen atau yang setara.
3.4.2 Pengawetan contoh
Awetkan contoh uji pada suhu 4ºC, untuk meminimalkan dekomposisi mikrobiologikal
terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari 24 jam.
3.4.3 Pengurangan gangguan
a) Pisahkan partikel besar yang mengapung.
b) Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan
menjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih dari 200
mg.
c)  Untuk contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas residu yang menempel
dalam kertas saring untuk memastikan zat yang terlarut telah benar-benar dihilangkan.
d) Hindari melakukan penyaringan yang lebih lama, sebab untuk mencegah penyumbatan
oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.
3.5 Persiapan pengujian
3.5.1 Persiapan kertas saring atau cawan Gooch
a) Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah pencuci dengan
air suling berlebih 20 mL. Lanjutkan penyedotan untuk menghilangkan semua sisa air,
matikan vakum, dan hentikan pencucian.
b) Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi ke wadah timbang aluminium. Jika
digunakan cawan Goochdapat langsung dikeringkan..
c)  Keringkan dalam oven pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC selama 1 jam, dinginkan
dalam desikator kemudian timbang.
d) Ulangi langkah pada butir c) sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan
berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.
3.6 Prosedur
a) Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air
suling.
b) Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji yang lebih
homogen.
c)  Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan pengaduk
magnetik
2 dari 6
SNI 06-6989.3-2004
d) Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering sempurna,
dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan
sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi  memerlukan pencucian
tambahan.
e) Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan ke
wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan Gooch pindahkan
cawan dari rangkaian alatnya.
f)  Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan
105ºC, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.
g) Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan
sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih  kecil dari 4%
terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.
CATATAN 1  Jika filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit, perbesar diameter
kertas saring atau kurangi volume contoh uji.
CATATAN 2  Ukur volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5 mg sampai
dengan 200 mg. Jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil minimum, perbesar volume contoh
uji sampai 1000 mL.
3.7 Perhitungan
mg TSS per liter = ___(A – B) x 1000___
Volume contoh uji, mL
dengan pengertian:
A adalah berat kertas saring + residu kering, mg;
B adalah berat kertas saring, mg.
4  Jaminan mutu dan pengendalian mutu
4.1 Jaminan mutu
a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
a) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
b) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
c)  Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 24
jam
4.2 Pengendalian mutu
a) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.
b) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis. Perbedaan persen relatif
(Relative Percent Differentatau RPD) terhadap dua penentuan (replikasi) adalah di
bawah 5%, dengan menggunakan persamaan berikut:
RPD   =        (X1- X2)  X100 %
(X1+ X2) / 2
dengan pengertian:
X1 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan pertama;
3 dari 6
SNI 06-6989.3-2004
X2adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan ke dua.
Bila nilai RPD lebih besar 5%, penentuan ini harus diulang
5 Rekomendasi
Cantumkan jenis atau ukuran saringan/pori kertas saring yang digunakan.

No comments:

Post a Comment